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如何正确干燥医疗级 TPU

来源:荣格医疗设备商情 发布时间:2019-04-13 695
医疗设备合约制造服务医疗电子组件其他材料研发与设计服务包装及消毒测试、计量、检验和校准设备及用品 技术前沿
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了解医疗 TPU 的挤出加工技术,要先从 TPU 的结构讲起。TPU(thermoplastic polyurethanes 热塑性聚氨酯)是一个由硬和软段的交替序列组成的嵌段共聚物 ( 见图 1)。它的化学结构由硬段和软段组成, 软段提供材料的柔韧性,硬段提供其热塑性、加工性和强度。硬段和软段的比例可以被设计,所以 TPU 有 着较为广泛的硬度范围(医疗级 TPU 的硬度范围为邵 氏 62A 到邵氏 87D)。

图 1:TPU 软硬段组成示意图

那么,挤出加工的第一步应该做什么呢?答案就是干燥。我们常说如果不干燥 TPU,就不要尝试去加工它。从 TPU 结构上来看,其硬段具有较强的吸湿性,在暴露于大气环境时最多吸收 3% 的水分(吸水型 TPU 更高),并且一般来说硬度越大吸湿性越强。常规聚醚和聚酯型 TPU 在不同湿度环境下的含水率(如 图 2),环境的温度越高、湿度越大 TPU 的吸水量越大。

图 2: 聚醚型和聚酯型 TPU 在不同条件下的水分吸收率

在高温加工过程中水分的出现会加速分解反应, 如图 3 所示的反应会导致聚合物链分解成胺和二氧化碳。医疗级 TPU 由于不添加耐水解剂和在抗氧剂种类和数量上的限制,这一反应过程尤为突出。

图 3:高温时 TPU 在水分存在的条件下的分解机理

此外,TPU 树脂在成型过程中,过量的水分会导致成型的零件产生气泡和其他缺陷。在加工 TPU 之前, 必须将 TPU 进行充分的干燥,使水分的含量降低到一 定的限度(< 0.02%),以避免出现以下问题 :

• 水分较高时,主链断裂,分子量的减少

• 机械性能损失 (见表 1)

• 最终产品的缺陷 :表面缺陷(晶点、气泡等)

• 加工过程中的压力波动(尺寸不稳定)

表 1: 水分含量对典型的 80ATPU 加工后的机械性能的影响

水分对TPU挤出的影响

既然 TPU 加工时水分含量那么重要,那么水分对 TPU 挤出有什么影响?图 4 是 TPU 在不同水分含量下 树脂压力随温度升高而降低的示意图。可以看出当含 水量超出树脂的推荐加工温度限度时,压力迅速下降。 在某种程度上挤出压力的变化情况也可以作为 TPU 树脂水分含量的一个指标,压力变化快意味着水分含量 高。挤出压力的变化太快,就很难进行稳定的挤出生产, 导致制品的尺寸稳定性差。

图 4:湿度对 TPU 加工性能的影响

同时水分含量也决定着 TPU 加工的时间窗口。图 5 显示了芳香族 TPU 降解过程中温度和时间的关系。 其在水分含量较高和较低时的开始降解温度为 150℃和 180℃,和水分有很大的关系。由于大多数芳香族 TPU 的加工温度都高 于 180℃ , 含水量大于 0.15% 时的 TPU 在 180℃时开始降解的时间窗口只有不 到 5 分钟;而低含水量(< 0.05%)的 TPU 的稳定时间为 25 分钟,所以 TPU 材料加工前需要彻底干燥,以保证加工过程中不分解。

图 5:TPU 含水量对降解时间的影响(芳香族 TPU)

医疗级TPU干燥的要求

医疗级 TPU,由于有生物安全性能的要求,在配方上和工业 TPU 有较大的区别,很多加工助剂是不能添加或是限量添加的,所以医疗 TPU 的加工对水分的要求更高。

为了达到最佳的化学、物理和其他加工性能,路博润医疗级芳香族和脂肪 族的 TPU 推荐的含水率分别小于 0.02% 和 0.05%。在加工过程中可容忍的水分含量主要取决于加工温度、熔融 TPU 在设备内的停留时间等。

对于 TPU 的干燥,温度、露点、 时间和气流是必须考虑的四种基本参数,合适的参数是干燥TPU树脂的关键。

温度:合适的干燥温度可以使水分子在 TPU 中形成分子间的氢键断裂, 从而释放出水分。较高的温度可以更快的干燥树脂,但过热可能导致氧化和 / 或热降解。

露点:干燥设备中空气的露点为干燥设备提供足够干燥的空气,空气会在粒子周围产生低的蒸汽压,可以把水分吸引到粒子的外面。

时间:TPU 树脂需要足够的时间才能完全干燥。TPU 的干燥时间取决于树脂成分、露点、含水量和干燥温度。

气流:干燥机能够在干燥机料斗中提供足够的气流,有效地将树脂加热到指定的干燥温度。

我们推荐干燥机的空气露点为零下 40℃,干燥能力根据生产的需求进行匹配。

路博润医疗级 TPU 在加工前请务必测定 TPU 水分含量, 可以使用简单的精度为 0.001% 重量损失水分分析仪来测定。建议取 10g 左右的树脂在 145℃ 10 分钟的条件下使用水分分析仪来快速测定 TPU 中的水分含量。

怎样干燥Pellethane® 、Tecothane® 和芳香族Carbothane® TPU?

为了达到最佳的化学、物理和加工 能 , 在加工路博润 Pellethane® 、 Tecothane® 和芳香族 Carbothane® TPU 时的含水率应小于 0.02 %。此外,加工过程中可耐受的水分含量取决于工艺温度、熔融树脂的停留时间和被加工的 TPU 的硬度。较高的温度、较长的停留时间和较高的硬度的 TPU 对水分的要求更严格(硬段易吸收水分)。

建议露点 -40℃或更低,进气温度 ( 料斗 ) 在 82~104℃,建议干燥这些 TPU 采用合适容量的料斗。从密封袋中取出的树脂,通常干燥时间为 2 至 4 小时,即可达到 0.02% 的水分含量,若树脂本身的水分含量很高(非密封包装),通常应延长干燥时间。

图 6:Pellethane® TPU 典型的干燥曲线

具体的干燥时间取决于树脂的成分、含水量和干燥温度,一般干燥时间为 2 至 16 小时,但一般不超过 36 小时。 图 6 是 Pellethane® TPU 典型的干燥曲线。保持树脂比周围空气更温暖,可以大大减少水分的 吸收,如果加工前树脂暴露于环境空气 , 可采用料斗干燥机保持树脂 在 65 至 93℃的温暖空气中。 表2则是不同

硬度 Pellethane® TPU 推荐的干燥温度。

表 2:不同硬度 Pellethane® TPU 推荐的干燥温度

不同的干燥机的干燥效率是不一 样的。除湿干燥机的干燥效率最高, 一般情况下 100℃ 2 小时可以干燥到0.02% 的水分含量,热风循环烘箱则需要在 110℃干燥 3 小时以上才能达到 0.02% 的水分含量,而料斗式干燥机可用来添加在设备上作为保持干燥的料斗,而不是用来干燥树脂(温度太高会导致树脂粘连不易下料。)

加工 Isoplast® ETPU 只能在水分含量低于0.02% (最好是0.01%)的条件下。 直接从真空密封包装拿出来的 Isoplast® 树脂可以用露点仪(-40℃)干燥 4 至 6 小时。如果包装已破损或不是真空包装,或树脂暴露在空气中,干燥时间则必须延长至 10 至 12 小时。包装已开封、破损或者树脂由于任何原因暴露在空气中超过 14 天以上的医疗级 Isoplast® ETPU,建议不再使用。

本文来自路博润。

TPU 树脂的干燥要点

• TPU 树脂的干燥时间取决于干燥的温度和开始时的温度;

• TPU 树脂加工前请确认树脂的水分含量。使用水分测量仪测量干燥的 TPU 树脂确保水分含量,芳香族 TPU 小于 0.03%、脂肪族 TPU 小于 0.05%;

• 保持干燥:确保干燥后的树脂需要暴露于干燥温暖的空气中。如果加工设备上没有保持干燥的料斗而是直接暴露于潮湿的空气中,树脂的水分将由 0.02% 变成大于 0.05% 所需要的时间和温度的关系见表 3。

表 3:TPU 的水分将由 0.02% 变成大于 0.05% 所需 要的时间和温度的关系

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