塑料改性 |实验室测量之外，在线测量系统正在引领过程控制新潮流！

在线测量系统使改性厂商能够实时检查和调整工艺，从而提高制造效率。

越来越多的塑料改性厂商正在利用在线测量获得工艺开发、降低材料浪费和提高制造效率的好处。

主图：Leistritz 流变仪取样并将材料返回生产过程，提供无浪费的过程洞察（图片来源：Leistritz）

几家在线技术专业供应商以及一些挤出机制造商正在开发能够在改性过程中测量和调整参数从而调节流变学和颜色等特性的系统。他们认为，实时调整质量设置可以减少大量的材料浪费和时间损失。

多年来，改性机械制造商科倍隆报告称，客户对在线测量技术的兴趣日益浓厚。 “市场上大批量生产的大多数大企业已经使用各种在线测量作为生产的既定部分，”该公司的研发工程师Johannes Heyn和Mareike Tabeling博士说。

“例如，这些在线测量可以是用于更精确工艺控制的流量测量或是用于调整配方和操作点的粘度测量和光谱测量。需求正在蔓延到越来越广泛的应用领域。在生产质量窗口窄的敏感产品或需要无缝追溯工艺参数的关键产品时，在线测量有助于实现更好的过程控制。直接使工艺适应过程波动的潜力可以减少不合格产品的生产，从而提高质量并节省成本，”他们说。

“特别是回收行业，其面临着供应链中的巨大质量差异、来自不确定来源的原材料或缺乏对材料历史和污染的了解。在没有纯净材料来源的情况下，在线测量技术作为一种有用的工具，可以防止因不必要的停机、不正确使用添加剂或过多浪费而产生的费用，”Heyn和Tabeling表示。“在线测量技术的进一步使用还受到生产数字化、自学习系统甚至人工智能领域（AI）的方法的推动。

他们说，在线测量系统的制造商满足了这些要求，并提供越来越有吸引力的解决方案。作为改性和挤出系统的制造商，科倍隆已经与许多成熟的在线测量技术制造商合作。该公司的目标是技术上向任何供应商开放，并通过为其双螺杆挤出机和外围设备提供硬件和软件解决方案，支持将这些解决方案集成到科倍隆改性和挤出系统中。

蓬勃发展的市场

图：Leistritz 双曲线模头几何形状可防止后续膨胀，避免流道中的压力漩涡和死角（图片来源：LEISTRITZ）

测量通道可以预先设置，这使得不管有没有填料、有没有增强添加剂，低粘度和高粘度聚合物熔体都能被分析。同时还可以在测量后将对温度不敏感的熔体直接重新引导回到挤出过程中，从而减少物料损失。热敏熔体可以在测量后排出并回收。

Leistritz 说在线测量是对实验室方法的合理补充，并开辟了新的可能性。首先，它提供了有关熔体质量的综合资料。其次，它使新的应用领域在技术上变得可行，例如开发聚合物混合物和分析纤维填充改性材料。

例如，在聚合物共混物的开发过程中，该公司表示在线测量完整的流变数据是不可能的。单点熔体流动速率可以确定，但这只能提供有限的数据并可能导致错误的结论。该公司表示，由于能实时提供有决定性意义的粘度参数，其在线解决方案可以在挤出过程中分析聚合物共混物的质量，从而做到比以前更准确、更快速地进行调整和微调。

该公司表示，分析纤维增强改性材料也是这样，只有建立了拉伸粘度，才能辨别出 PP 纤维填充改性材料之间的差异。

Leistritz 流变仪的开发重点关注仪器在生产中的可用性，可以添加到现有的改性挤出生产线（不仅是由 Leistritz 制造的生产线）并可以实现切换。这最大限度地提高了灵活性。它也可以用作独立的解决方案。

图：Leistriz表示其在线流变仪（位于图片中央）旨在轻松实现生产线之间切换（图片来源：LEISTRITZ）

流变测试仪器供应商Göettfert表示，在线流变仪市场正在蓬勃发展。“由于合格的手动测量人员普遍短缺，以及能在更短的时间内生产更多材料的更大的挤出机越来越多的使用，实现自动化和实时测量的需求变得越来越明显，”美国Goettfert总经理Tim Haake说。

“在线流变仪可连续测量粘度。虽然这足以跟踪生产过程的表现，但大多数用户希望将粘度与熔体指数相关联，因为这个指标已经存在很长时间并且是质量控制行业的标准。有了这些测量，我们可以跟踪产品从一个产品到下一个产品的过渡，并立即放行“好”材料。同样，如果生产中出现问题并且熔体指数偏离设定的可接受范围，我们可以向控制室发出警报，”他说。

购买塑料颗粒并对其进行进一步加工的客户通常会增加其受剪切历史并随之增加热循环经历。 由于这可能会影响材料的性能，因此颗粒制造商通常需要考虑到这一点。同样，可以在实验室中进行测量，也可以将颗粒直接从造粒机送到在线流变仪。在这种情况下，通常靠近生产线会有台小型挤出机重新熔化颗粒，然后使材料通过在线流变仪，”Haake说。

Haake说，推动更高的自动化、更好的质量控制、更低的成本以及为工业 4.0 做好准备也是加速从实验室测量转向过程测量的一个因素。为迎合这一趋势，该公司开发了迷你旁路流变仪 (MBR)。该公司表示，其开放式排放系统使其成为非常适合需要轻松连接的应用的仪器，这对于满足 FDA 关于清洁度的规定或您不想将测量的材料返回生产线的情况特别有用。它还对回收商很有吸引力，因为对他们而言价格可负担性和灵活性很重要，如果需要，可以将测量头从挤出机上拆下并放置在另一个挤出机上，停机时间很短。

Göttfert将迷你旁路流变仪（MBR）描述为一种紧凑型在线毛细管流变仪，用于连续测量熔体流动速率和粘度。该仪器宽约150毫米，重30公斤，该公司声称这使其成为目前最小的在线流变仪之一。根据操作模式，可以进行多种测量，包括有或没有温度补偿的熔体指数 (MFR) 或熔体体积指数 (MVR)，以及流速比 (FRR) — FFR是两个连续 MFR/MVR 测量值的比率，这两个测量值对应于不同负荷的实验室测试。还可以测量表观剪切速率、剪切应力和粘度。

图：Göettfert 的迷你旁路流变仪 (MBR) 紧凑型在线流变仪据说价格实惠且灵活（图片来源：GÖETTFERT）

该公司还提供实时流变仪 (RTR/RTS)，适用于在高产量挤出机上加工各种熔体指数的加工商，以及反应挤出过程的控制。它是一种用于在线质量控制的连续测量毛细管流变仪，并且由于其内部旁路，据说能够收集近乎瞬时的数据点。作为回流熔体系统，RTR 支持在测试后将测量的熔体重新引回生产线。

图：来自Göttfert 的实时流变仪 (RTR/RTS) 针对在高产量挤出机上生产各种熔体指数材料的改性商

（图片来源：GÖETTFERT）

 “如今挤出机的交货时间非常长，在线流变仪通常只是整个项目中一个很小的部分，”Haake 说。“然而，这导致了旧挤出机被寻求改造，在线流变仪现在成为旨在降低成本和提高质量的新项目的重点。”

改性行业的潜力

德国仪器专家 ColVisTec 表示，塑料改性行业现在已经开始明白在线测量设备在生产中的潜力作用，并在实施方面渐渐赶上其他行业。“我们在塑料改性领域看到两个具有明显潜力的领域：工艺和产品开发以及7天24小时连续生产的生产控制，”销售、营销和定制总监Fuat Eker说。

“作为一种开发工具，根据我们的经验，在线测量系统通过提供可以快速转化为反映过程变化的即时结果来实现快速交互。Eker说，这与需要等待长达数周才能获得分析结果的‘冻结’实验设计截然不同。对于生产，每个考虑将批次生产变成连续生产过程或反应性挤出生产过程的公司必须仔细评估对在线和实时监控的需求，确保获得稳定的质量，”他说。“假如计量系统的每一次短暂中断都可能导致重大质量问题，那么这种情况就是需要在线过程监控的好例子。”

他说，回收行业是一个特别适合使用在线监测技术的行业。 “来料批次之间的质量差异很大，只有将其转化为稳定的最终产品，才能卖出好价钱并实现高端再利用。”

根据 Eker 的说法，推动在改性行业采用在线测量的所有因素，如更短的开发周期、更小的批量、更高的生产稳定性，都受益于在持续监控过程中生成的合格的质量日志，例如，与新产品和工艺开发相关的技术问题可以通过分析停留时间分布测量值和其他复杂/综合数据来解决。

该公司专门开发了 RTM（停留时间测量）和 ReTA（停留时间分析）软件工具来满足这一需求。 它们能够对光谱数据进行分析和可视化，以表征挤出机的螺杆配置，以及工艺参数，例如速度对分散质量的影响，以及配方/配方开发。

“除了现已完善的UV-VIS在线光谱仪，我们还看到了我们的RAMAN和NIR在线光谱仪在高级应用中的更多机会，”Eker说。“GiANT 是一个‘三合一’在线光谱仪平台，将三个光谱仪——UV-VIS、NIR 和RAMAN——作为在一个单元中的一个完整解决方案。GiANT可以生成挤出物的综合视图。”

图：ColVisTec的GiANT 是一款“三合一”在线光谱仪，将UV-VIS、NIR 和 RAMAN 作为一个完整的解决方案

（图片来源：COLVISTEC）

这些光谱仪的组合目前有两种可用，UV VIS+NIR 和 UV-VIS+RAMAN，据说聚合物加工行业对他们特别感兴趣。例如，在线NIR光谱仪检测聚合物熔体中的残留水分，而 UV-VIS 光谱仪则指示工艺稳定性和/或颜色值的变化。

“作为GiANT开发计划的一部分，我们的产品系列中有一个非常先进的“二合一”组合单探头，”Eker 说。“这种组合探头的优势在于可以在挤出机的同一测量点记录UV-VIS和NIR信息，并且无需在挤出产品上进行位置和时间偏移。此外，不需要第二个 ½ 英寸- 20UNF孔，因为通常模板上的可用空间有限。”

图：ColVisTec 开发了“二合一”探头，作为其 GiANT 光谱仪开发计划的一部分

（图片来源：COLVISTEC）

ColVisTec与许多塑料改性公司合作，表示它已经解决了分散、分布质量和均质化，以及量化黑色改性材料和颜料浓度中的“碳”等问题。“Eker说：“多年来，我们一直在与改性行业早期采用我们仪器的公司合作，我们的系统现在在世界各地的生产基地24/7全天候运行，为我们的客户提供实时监控，并在他们的研发和产品开发过程中提供帮助。”

深度学习

根据Collin Lab & Pilot Solutions的说法，在线粘度和颜色测量可能已经是相当成熟的技术了，但该公司表示，许多新的测量方法，例如近红外 (NIR) 系统、超声波测量和光学相干断层扫描 (OCT)，越来越多地进入到在线测量设备。其中包括深度机器学习方法和人工智能算法，它们为在线测量及其生成的结果提供了新的视点。通过闭环控制系统，主动过程控制现在也可以实现了。

Collin强调了塑料改性在线测量系统的主要目的是监控，从而保证质量、保持过程稳定，以及适应过程和/或产品。 “粘度测量仍然是过程监控的关键，”该公司首席执行官/管理合伙人DI博士Friedrich Kastner说。“然而，推动新发展的主要影响是过程中的大数据收集以及使用人工智能技术分析这些数据。这将有助于更好地理解过程和产品特性中的一致性。随后，它还将为主动过程和产品控制提供可能性。”

Kastner表示，其公司目前感兴趣的主要技术领域是反应挤出领域，并且能够使用粘度测量进行控制。他还指出了回收行业，该行业需要能够在最终产品中保持稳定的材料特性的控制技术。

Collin在该领域的最新开发成果包括能够根据塑料的真实粘度曲线测量剪切速率的在线流变仪，以及在闭环中监控粘度稳定性的在线粘度计。此外，其在线模块化Multi-Inspection System系统可以测量熔体的粘度，然后形成平面薄膜，在该薄膜中测量凝胶并通过相机检测系统识别薄膜中的杂质。还可以测量薄膜的颜色并对材料成分进行NIR 析。也可以进行拉伸测量。未来的发展将是测量挤出薄膜的雾度和光泽度，或使用高度复杂的红外系统测量材料成分。

图：Collin Lab & Pilot Solutions最新开发成果之一是这款在线粘度计

（图片来源：COLLIN LAB & PILOT SOLUTIONS）

稳定的颜色

总部位于美国的Equitech International表示，颜色是可以在生产线上实时测量的关键变量，该公司为在线颜色测量和化学品浓度测量提供设备。 “影响在线测量设备的主要力量是塑料回收，”总裁兼首席执行官 Jaime Gómez博士说。“实时测量使改性厂商可以实时调整颜色，从而改善再生塑料颜色不稳定的问题。”

图：Equitech International的EquiSpec系统旨在最大限度地减少颜色不稳定

（图片来源：EQUITECH INTERNATIONAL）

实时测量减少了产品波动。 “当每隔几个小时采集一次生产样品时，只能检查几个点是否符合标准。在线测量系统允许生产商每隔几秒钟进行一次全光谱测量，并保证产品100%符合标准，”Gomez说。“用于颜色变化监控的在线颜色测量的一个优势是即时了解和确定所生产的颜色是否符合标准。在开发新改性材料时，在线测量还可以确定停留时间分布 (RTD)，这是一种有用的过程分析工具。”

Gómez补充道，监控产品质量是关键应用领域，能够在生产过程中对整个生产批次进行全面检查。对昂贵的颜料和添加剂进行监控也很重要，这可以确保只使用了需要的量，以及确保准确混合消费后回收成分 (PCR)。

在设备开发方面，他说用户需要价格可负担、用户友好且可互换的系统，这些系统可以安装在任何塑料改性生产线上并提供良好的投资回报。还有市场需要用于一般用途的 L* 闭环颜色控制，以及颜料供应商对 L*a*b* 的闭环颜色控制。

Gómez说：“这项技术已经有了显着的发展。” 他说，该公司正在开发第五代产品系列，旨在提供更大的价格可负担性和更好的用户友好性。其首个成果将是一个闭环色彩控制系统，预计将于明年面世。它还计划在美国北卡罗来纳州夏洛特的聚合物卓越中心安装一台仪器，为潜在用户测试配方。

颗粒纯度

在线检测不仅可以应用于熔体。有最新技术要求的塑料，例如需要最高材料纯度的、用于医疗行业或最新一代高压电力电缆的塑料。“我们看到全球所有塑料制造商和加工商以及改性公司对最高材料纯度的强烈需求，”德国检验技术公司Sikora的塑料销售主管Ralf Kulenkampff说。

“对于塑料颗粒的在线检测和分类，Sikora提供了Purity Scanner Advanced系统。该系统最初针对电缆行业的要求，很快成为 XLPE 颗粒质量控制的标准，”Kulenkampf 说。“今天Purity Scanner Advanced在原材料制造和加工中也很盛行。我们的客户十分赞赏我们系统的最高检测率、过程稳定性、可靠性和简单操作。这些优点适用于所有客户：电缆制造商、原材料生产商、合同分拣商和改性商。”

图：Sikora的Purity Scanner Advanced用于塑料颗粒的在线检测和分拣，并提供详细的检测报告

（图片来源：SIKORA）

Kulenkampff说，Purity Scanner Advanced系统的用途和功能取决于具体应用和客户想要检测的内容，这也是其模块化设计的原因。例如，在高压电缆生产过程中检查 XLPE 颗粒时，双摄像头系统将包括光学摄像头和 X 射线技术。在这个组合中，X 射线摄像头确保检测颗粒内部及其表面小至 50 微米的金属杂质。光学摄像头对颗粒表面的烧伤或其他污染物进行检测并自动分类。

Sikora说，Purity Scanner Advanced系统中的光学摄像头可以可靠地检测透明材料的变色。其蓝色 LED 技术的集成能避免阴影检测，从而提高了检测性能。

Sikora提供完整的系统。 “我们的产品系列包括在线Purity Scanner Advanced，用于检查任何类型的塑料颗粒并分拣杂质。此外，我们还提供两个实验室系统，带 X 射线摄像头的 Purity Concept X和带光学摄像头的Purity Concept V。”

自今年3月以来，德国合同分拣专家Sortco 一直在其位于Niederzissen的工厂使用两台Purity Scanner Advanced System，主要用于分拣透明的、大部分未增强的本色塑料颗粒，以及少部分用于分拣彩色塑料颗粒。 “黑点是我们分拣工作的重点。此外，我们还去除了与要分拣的聚合物颜色不同的所有变色，”Sortco 销售和质量管理主管 Hilger Groß 说。


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