快速高效测定 地下水和地表水中的磷酸盐

磷是生物体和植物的一种必需元素。在天然、未受污染的水中，它以有机结合磷酸盐、浓缩磷酸盐或正磷酸盐的形式存在，通常称为其化学式PO4-P。天然水中存在的少量磷不会促进植物的生长。但随着磷浓度的升高，藻类大量繁殖，导致水体富营养化。

在20世纪中期，磷酸盐对水体的人为污染，主要通过化肥、废水和洗涤剂等造成了广泛的富营养化。人们因此通过停止在洗涤剂中使用磷酸盐和在废水处理厂沉淀磷酸盐来降低磷酸盐浓度，从而减少了约７５%的磷酸盐环境负担。

德国博登西康斯坦斯湖就是一个典型的例子。上世纪70年代末，湖中的PO4-P浓度为84μg/L，而今天这个主要水体的PO4-P浓度仅为5-6μg/L。

地表水中磷酸盐的分析

对如此低浓度的PO4-P进行分析是一项具有挑战性的工作。
根据DIN EN ISO 10304-1，离子色谱法的较低工作范围为33μg/L PO4-P（相当于100μg/L PO4），大大高于地表水中通常存在的磷酸盐浓度。光度测量可以进行更精密的测量。根据DIN EN ISO 6878，如果不进行费力的萃取程序，光度法测定水中磷的测量下限为5μg/L PO4-P，根据DIN EN ISO 6878，比较SPROQUANT®磷酸盐试验和光度测定法这两种方法基于相同的原理。正磷酸盐离子在硫酸溶液中与钼酸盐、锑离子反应生成磷钼酸。然后用抗坏血酸还原，形成磷钼蓝（PMB），通过光度法测定。

除了采用预先编程的校准曲线外，与标准方法相比，Spectroquant®测试试剂盒的另一个优点是易于使用。根据DIN EN ISO 6878方法进行测量时，必须单独制备试剂。包括制备至少五种单独的溶液，但不包括标准溶液，这些溶液必须针对校准工序制备Spectroquant®测试试剂盒包含了分析所需的现成试剂。要在100 mm试管中灵敏地测定磷酸盐，只需添加两种试剂。对于20 mL的样品体积，用户只需添加20滴试剂PO4-1和4勺试剂PO4-2（使用提供的微勺）。反应5分钟后，在光度计中测量样品的颜色强度，并可直接从光度计显示中读取磷酸盐的浓度。详细说明见 “地下水和地表水中正磷酸盐的灵敏测量”说明，可在Spectroquant®磷酸盐测试产品（编号114848.10）的产品网站上在线获取。

为了获得有关Spectroquant®测试试剂盒测定地表水中磷酸盐浓度的适用性的表达性陈述，使用该测试试剂盒对六只样品的PO4-P含量进行了调查。为了进行比较，还根据DIN EN ISO 6878方法进行了对照样分析。根据DIN标准，确定了DIN方法的检测限为0.003 mg/L PO4-P。

两种方法的结果具有可比性：6只样品中有4只样品的PO４-P浓度低于测量范围。六只样品中只有两只样品的测量值在范围内。在布罗姆巴赫湖的样品中，检测到的PO4-P浓度相差0.0031 mg/L。在阿尔特米尔湖的样品中，Spectroquant®结果与DIN结果之间的偏差仅为0.0004 mg/L PO4-P。DIN EN ISO法的回收率为97%。
除对照分析工序外，还使用标准添加法测量样品。在本研究中，五个湖泊水样和一个水库水样添加了四种不同浓度的PO4 -P，并测定了每只样品中的回收率。图1所示为这个调查的结果。

添加的标准浓度可在所有样品中回收。平均回收率为105%±5%。
如果还需要进一步提高精度，可以对预期测量范围执行用户校准。可参考图2所示，图形为测量范围为0.0025–0.0250 mg/L PO4-P的十点校准曲线。

该测量方法表现出良好的线性。与预编程方法相比，系统的性能有了很大的提高；获得的方法标准偏差为±0.0001 mg/L，方法差异系数为±0.88%，置信区间为±0.0003 mg/L（表2）。

来源：荣格-《国际泵阀技术商情》

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