塑料化合物的机械性能是一项重要的质量检验标准。但是,它们目前只能通过实验室测量来确定,造成了时间上的延迟。混配过程中的在线测量程序有助于节省时间并防止生产工艺出错。本文通过一个研究项目展示了如何在线测量复合线材的冲击强度和硬度。
除却外形因素,材料的机械性能还决定了部件能够实现的特定功能。因此,这些特性是部件设计过程中的重要标准之一。化合物的机械性能在很大程度上受混配工艺的影响。正确的选材(配方开发)和组分的均匀混合(工艺设计)是其中的关键。
目前,化合物的机械性能主要是通过标准化实验室测试离线确定。它需要额外的工序,最终导致生产和测量结果之间存在明显的时间差。因此,混配过程中的错误只能在后续进行检测,材料开发迭代步骤的参考结果也只能在一定时间的延迟后确定。
在混配过程中直接进行的在线测量程序消除了这些缺陷。实时材料表征可以确定和监测产品或工艺的实际状况而不会造成时间上的延迟,并能在此基础上确定下一步工作。
2017年3月至2019年5月期间,位于德国维尔茨堡的SKZ——德国塑料中心(Zuse社区的一家研究所)开展了一项研究项目,重点开发用于在线测定机械性能(例如:硬度和冲击强度)的测量方法。复合线材直接被用作试样。冲击强度的在线测定基于标准测试,根据图1的测量原理进行。在埃左氏冲击强度测定(DINENISO180)过程中,对夹具上的试样进行冲击来测定所需的冲击能量。在在线测量过程中,用类似造粒设备的旋转冲击转子对线材进行持续冲击。然后,测量冲击转子驱动轴上的扭矩。其基本理念是,材料的冲击强度越高,对分离过程的阻力就越大。该阻力导致转子驱动时需要更大的扭矩。因此,可以通过测量转子的扭矩来确定复合线材的冲击强度。
材料硬度在线测量
图1还展示了在线测定材料硬度的测量方法。肖氏硬度(DINENISO868)规定了测量柱塞在恒定力条件下的穿透深度。施加的力和测得的穿透深度之间存在硬度相关关系,该关系被用于在线硬度测定。因此,硬度相关合力在恒定的穿透深度条件下测定。恒定的穿透深度通过两个辊进行测定,其中从动辊为椭圆形。复合线材位于两个辊之间。椭圆辊长主轴的扭转确保了线材中连续的穿透深度。根据线材硬度的不同,相应的力会传递到另一个圆辊上,该力在这一过程中通过辊轴进行测定。
图1 肖氏硬度(上) 和埃左氏冲击强度(下)的在线测量方法(右)和标准测量方法(左)图示 (来源:SKZ)
在项目进行过程中,研究人员设计并执行了这些测量方法。测量演示器还配备了线材温度和几何形状测量设备。针对在线冲击强度测试,他们使用了改进的实验室造粒机(图2),该设备通过高分辨率扭矩测量装置进行了扩展。最初,测试系列以成品长丝为基础展开,因为它们具有恒定且均匀的几何形状。此外,它们还可以在标准气候条件下进行预处理。与空转扭矩相比产生的扭矩变化是由不同的长丝材料及其冲击强度引起的。随后,由颗粒压制再制备的试样根据标准参考方法进行测量。
图2 实验室造粒机是在线显示冲击强度的测量演示器的基础。造粒机通过传动系统上的扭矩测量点进行了扩展(©SKZ)
冲击强度在线测量
图3 演示器的在线测 量结果与不同长丝材料(直径和质量温度 相同)的埃左氏冲击强度标准测量结果之间的关系:扭矩变化与冲击强度之间存在线性关系(来源: SKZ)
图3标绘了演示器中测得的扭矩变化以及根据DINENISO180/U测得的不同长丝材料的埃左氏冲击强度。由于长丝直径相同,因此可以推测在线测量和实验室测量之间存在线性关系。这一趋势也体现在图3之中。我们可以清楚地看到,造粒机传动系统上的扭矩负载随不同长丝材料冲击强度的增加而增加。后续研究还表明,在线测量结果与夏比冲击强度(DINENISO179eU)之间存在相关性。但是,正如所料,该测量结果与缺口冲击强度没有相关性。
在线硬度测量方法的实施基于图4的演示器结构。线材借助进料辊和铸坯导架进入两个测量辊之间。在系列测试过程中,将各种柔软的热塑性苯乙烯嵌段共聚物(TPE-S)用作纯净材料挤压成线材并用演示器进行表征。在标准测试过程中,测试冲头连续装载相同的截面积,但是在在线测量过程中,该面积随着穿透深度的增加而增加——因为线材截面是圆形的。因此,预计标准测量和在线测量结果之间存在非线性关系。
图4 用于在线硬度测定的测量演示器:测量辊 (右)包括一个椭圆从动辊(下)和一个圆形配对辊(上)。根据硬度的不同,力会通过椭圆从动辊的长主轴传递到圆形配对辊的轴上, 它也在此处进行测量(©SKZ)
在线能力证明
图5对在线测量的力变化与无负载情况下材料的肖氏A硬度(基于数据表)进行了对比。我们可以清楚地看到,传递的力随着材料硬度的增加而增加。测试结果显示线材质量温度(30-60°C)和线材直径(2.1-2.8mm)在所有材料的测量点都不相同。图5所示为所有温度和直径的平均值。但是,不同的TPE-S材料可以明确归属。后续试验还论证了在线测量值与较硬材料的肖氏D硬度之间的关系。除了TPE等柔软的弹性材料,线材还会产生塑性变形。
为了证明在线测量的适用性,研究人员在调整剂量波动以及挤出材料有特定缺陷的情况下也进行了测试。为此,肖氏硬度A70的TPE-S线材被挤出成型并分别加入3g和20g不同的异物(肖氏硬度A50和80的TPE-S以及纯聚丙烯(PP))。总产量1.7kg/h保持不变。测试期间的线材温度为26°C,线材直径为2.4mm。由于肖氏硬度A80的TPE-S材料被涂成黑色,因此根据线材的光学变色进行时间测量确定从添加材料到测量位置的停留时间大致为5.5分钟。
异物的清晰检测
图6以黑色示例性地绘制了用力测量来确定所有测试点上的硬度的过程。力曲线中的大幅波动不是由信号噪声引起的,而是由因椭圆上移和下移导致的谐波信号历程引起的。由于周期时间短,因此在所示的时间跨度内无法被识别。为了进行在线评估,研究人员还对力曲线上5秒钟内的移动平均值(红色)进行了计算。在线硬度测量结果表明,尽管只添加了3g异物,但所有异物都会对材料硬度产生短期影响。果然,添加软性TPE材料会导致硬度短期降低,而较硬的TPE和PP材料则会导致施加在在线硬度测量台上的力增加。针对绝对硬度测量,还需要提前对相应的线材温度、几何形状和速度进行精确校准。但是,客观来说,我们能够在进行过程中清楚地检测到计量不准确和挤出材料有缺陷的问题。
图6 在线硬度测量台在测 试期间的力曲线(黑色) 以及针对在线评估计算的 5s内的移动平均值(红 色):正向和负向偏移代表因异物引起的材料变化。基材是肖氏硬度 A70的TPE-S。测试点1 和6(蓝色框)分别加入 20g和3g肖氏硬度A80的 TPE-S。测试点2和5(绿 色虚线框)展示了分别加 入20g和3g肖氏硬度A50 TPE-S后的过程。测试 点3和4加入了20g和3g纯 PP材料。在此过程中以这种方式产生的所有材料变化均可在线记录(来源: SKZ)
机械性能在塑料设计和应用中起着重要的作用。它们在选材和混配过程中可能尤为受影响。但是,迄今为止,我们只能在实验室中用标准测试方法来确定产品的机械性能。时间延迟不利于材料配方和工艺开发以及工艺监控。因此,SKZ对能够直接在工艺过程中确定材料机械性能在塑料设计和应用中起着重要的作用。它们在选材和混配过程中可能尤为受影响。但是,迄今为止,我们只能在实验室中用标准测试方法来确定产品的机械性能。时间延迟不利于材料配方和工艺开发以及工艺监控。因此,SKZ对能够直接在工艺过程中确定材料例如:线材直径和温度,因此无法像标准测试那样绝对测定材料数据。
但是,事实证明,使用在线测量方法时,即使是细小的材料变化也可以在工艺过程中被检测到。如能对不同应用领域的测量元件进行特定设计,预计将能改善在线测量和实验室测量之间的相关性。
本文翻译自KUNSTSTOFFE INTERNATIONAL杂志
作者:Kilian Dietl,Christoph Kugler,Thomas Hochrein